Методы эксперимента. Для определения достижимых перегревов подходят далеко не многие методы физического эксперимента. Основным ограничением является требование выполнять очень точные замеры температур образцов, подвергаемых воздействию тепловых потоков большой интенсивности. По этой причине мало подходят радиационные и лазерные способы нагрева вещества: при мощном лучевом воздействии температура термодатчика может существенно отличаться от температуры вещества ввиду различия их поглощательной и отражательной способности. Воздействие мощных лазерных потоков обычно вызывает наряду с терморазложением еще и фотодеструкцию веществ. Применение методов лазерного нагрева в термическом анализе, по образному выражению Я. Шестака, подобно применению кувалды для колки орехов. Трудно отделить нужный сигнал от шумового. Более подходящими оказались контактные (кондуктивные) способы теплового воздействия на вещество. Некоторые результаты были получены методом теплового зонда, для растворов и расплавов, в частности полимеров и нелетучих жидкостей, разлагающихся при нагревании (Н2О2, глицерин, полиэтиленгликоли различной молекулярной массы). Некоторые данные, полученные этим методом, приведены в табл. 1 и 2. Но указанный метод оказался неприменимым к сильно вязким и твердым веществам, взрывчатым и другим материалам.
В Российском химико-технологическом университете им. Д.И. Менделеева совместно с ИВТ РАН создан универсальный метод контактного термического анализа, который позволяет не только определять температуры достижимых перегревов любых веществ, различающихся как по химическому составу, так и по агрегатному состоянию, но и исследовать кинетику испарения и терморазложения непосредственно вблизи температур достижимых перегревов. Важным достоинством метода являются изотермические условия испытаний образцов и его применимость к нелетучим веществам: полимерам, олигомерам, кристаллогидратам, твердым топливам и даже взрывчатым веществам, для которых применение других методов, связанных с нагревом, представляет большую опасность (воспламенение и взрыв образцов вместе с испытательной ячейкой), поскольку температура образца не изменяется во время опыта.
Сущность контактного метода заключается в нанесении тонких слоев исследуемого вещества на предварительно нагретую до высокой постоянной температуры металлическую подложку - пластину, поверхность которой покрыта пленкой защитного металла (никель, золото или нержавеющая сталь), отполированной до зеркального блеска (последнее необходимо для устранения зародышеобразования на дефектах поверхности). После нанесения образца на подложку его температуру измеряли с помощью термопары, заделанной в металл на поверхности подложки непосредственно под образцом.
Полимеры наносили контактным способом: по разогретой поверхности проводили стерженьком (как губной помадой) из исследуемого вещества - оно расплавлялось и оставляло вытянутый, постепенно тающий, как хвост кометы, след в виде тонкой полоски толщиной 5-7 мкм (рис. 2). Неплавящиеся вещества предварительно измельчали до тонкодисперсного состояния (частицы с размерами около микрометра), а затем смешивали с термостойкой кремнийорганичес-кой или другой жидкостью, хорошо смачивающей металл. Полученную эмульсию тонким слоем наносили на подложку, как и расплав.
Потребности в природопользовании
Процесс
удовлетворения личных и общественных потребностей в природных ресурсах,
свойствах и качествах природных ресурсов и объектов природы, т.е. вещественной
и невещественной составляющих ...
Ограниченность водных ресурсов Казахстана
Состояние
водных ресурсов Казахстана оценивается общей недостаточностью, продолжающимся
их загрязнением и истощением. Экологические кризисы по характеру протекания
можно разделить на две гр ...
Обращение с бытовыми отходами на предприятии ОАО Связьтранснефть
В последнее время во всем мире стали больше уделять внимания охране
окружающей среды. Это вызвано необходимостью сохранить нормальные условия жизни
для нынешнего и будущего поколений. Одна и ...